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有關(guān)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定酸價(jià)
更新時(shí)間:2021-03-27   點(diǎn)擊次數(shù):3347次

有關(guān)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定酸價(jià)

酸價(jià)測(cè)定的原理和方法(糕點(diǎn)和糖果)

酸價(jià)是指中和1g油脂中所含的游離脂肪酸所需KOH的質(zhì)量

一、原理

油脂中的游離脂肪酸與KOH發(fā)生中和反應(yīng),從KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量可計(jì)算出游離脂肪酸的含量。RCOOH+KOH=RCOOK+H2O



二、試劑:10g/L乙醇溶液、乙醚-乙醇混合液:乙醚、乙醇按2:1混合。用0.1000mol/LKOH溶液中和至對(duì)指示液呈中性、0.1000mol/LKOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。

三、操作方法

1、取樣方法:稱取0.5kg含油脂較多的樣品,面包、餅干等含脂肪少的樣品取1.0kg,然后用對(duì)角線取2/4或2/6或根據(jù)樣品情況取有代表性樣品,在玻璃乳缽中研碎,混合均勻后置于廣口瓶?jī)?nèi)保存于冰箱中。

2、樣品處理

1)含油脂量高的樣品(如桃酥等):稱取混合均勻的試樣50g,置于250ml具塞錐形瓶中,加50ml石油醚(沸程:30~60℃),放置過(guò)夜,用快速濾紙過(guò)濾后,減壓回收溶劑,得到油脂。

2)含油脂量中等的樣品(如蛋糕、江米條等):稱取混合均勻的試樣100g左右,置于500ml具塞錐形瓶中,加100~200ml石油醚(沸程:30~60℃),放置過(guò)夜,用快速濾紙過(guò)濾后,減壓回收溶劑,得到油脂。

3)含油脂量低的樣品(如面包、餅干等):稱取混合均勻的試樣250~300g,置于500ml具塞錐形瓶中,加適量石油醚浸泡(沸程:30~60℃),放置過(guò)夜,用快速濾紙過(guò)濾后,減壓回收溶劑,得到油脂。

3、試樣測(cè)定:準(zhǔn)確稱取上述油脂樣品3.00~5.00g,置于250ml錐形瓶中,加入50ml中性乙醚-乙醇混合液,振搖使油脂溶解,必要時(shí)可置于熱水中,溫?zé)岽倨淙芙狻T倮鋮s至室溫,加入指示劑2~3滴,以0.1000mol/LKOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,至恰呈現(xiàn)微紅色,且30s內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。

4、結(jié)果計(jì)算

樣品酸價(jià)(mg/g)的計(jì)算公式為:X=(cV/m)×(m1/m2)×56.11

式中:      X——試樣的酸價(jià) (mg/g)      m——試樣的質(zhì)量(g)      m1——試樣中總的油脂質(zhì)量 (g)

m2——測(cè)定時(shí)稱取油脂的質(zhì)量 (g)       c——KOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度 (mol/L)     V——樣品消耗KOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積 (ml)   56.11——KOH的摩爾質(zhì)量 (mg/mmol)

在重復(fù)性條件下,獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕-對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%,求其平均數(shù),即為測(cè)定結(jié)果。測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后一位。

5、注意事項(xiàng)

1)實(shí)驗(yàn)中加入乙醇,可防止反應(yīng)生成的脂肪酸鉀鹽離解,所用乙醇的體積分?jǐn)?shù)zui-好大于40%

2)酸價(jià)較高的油脂可適當(dāng)減小稱樣質(zhì)量

3)如果油樣顏色過(guò)深,終點(diǎn)判斷困難時(shí),可減少試樣用量或適當(dāng)增加混合溶劑的用量。也可將指示劑改為1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))百里(乙醇溶液)終點(diǎn)由無(wú)色→藍(lán)色

4)在沒(méi)有KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的情況下,試驗(yàn)時(shí)也可用NaOH溶液代替,但計(jì)算公式不變,即仍以KOH的摩爾質(zhì)量(56.11)參與計(jì)算

第四節(jié)   過(guò)氧化值測(cè)定的原理和方法(糕點(diǎn)和糖果)

一、原理

油脂氧化過(guò)程中產(chǎn)生過(guò)氧化物,當(dāng)與碘化氫(HI)反應(yīng)時(shí)析出碘(為獲得HI可在醋酸中加入KI),用硫代*溶液滴定,計(jì)算過(guò)氧化值

二、試劑

1、飽和KI溶液:稱取KI14g,加10ml水溶解,必要時(shí)微熱使其溶解,冷卻后貯于棕色瓶中

2、三氯-甲烷-冰醋酸混合液:量取40ml三氯-甲烷,加60ml冰醋酸,混勻

3、0.002 mol/L硫代*標(biāo)準(zhǔn)溶液

4、10g/l淀粉指示劑:稱取可溶性淀粉0.5g,加少許水,調(diào)成糊狀,倒入50ml沸水中,混勻,煮沸。臨用時(shí)現(xiàn)配。

三、操作方法

取樣方法及樣品處理同“本章第三節(jié)”

準(zhǔn)確稱取2~3g混勻(必要時(shí)過(guò)濾)的樣品,置于250ml碘量瓶中,加入30ml三氯-甲烷-冰醋酸混合液,使樣品*溶解。加入1.00ml飽和KI溶液,塞緊瓶蓋,并輕輕振搖30s,然后在暗處放置3min。取出加100ml水,搖勻,立即用硫代*標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色為止,再加1ml淀粉指示劑,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn),取相同量三氯-甲烷-冰醋酸混合液、KI溶液、水,按同一方法,做試劑空白試驗(yàn)。

四、結(jié)果計(jì)算

樣品過(guò)氧化值得計(jì)算公式為  w(過(guò)氧化物)= 〔c(v2-v1) × 0.1269×100〕/m

式中:      w(過(guò)氧化物)——樣品的過(guò)氧化值(%)(常用小數(shù)表示)        c——硫代*標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 (mol/L)  m——樣品的質(zhì)量 (g)   v1——試劑空白消耗硫代*標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 (ml)      v2——樣品消耗硫代*標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 (ml)    0.1269——1ml1 mol/L硫代*標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于碘的質(zhì)量 (g/mmol)

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